Дифракционный спектроскоп

Методы спектроскопии и спектрометрия для измерения спектров

Спектроскопия относится к разделу физики изучающей данные о строении и свойствах материи полученные путем анализа спектров электромагнитного излучения. Данные используются для решения задач широкого применения.

Термин является производным от латинского слова “spectron”, что означает дух или призрак, и греческое слово “skopein”, что означает смотреть на мир.

Спектроскопия занимается измерением и интерпретацией спектров, которые возникают в результате взаимодействия электромагнитного излучения (в виде энергии распространяемой путем электромагнитных волн) с веществом. Это касается поглощения, излучения или рассеяния электромагнитного излучения атомами или молекулами.

Следовательно, большинство инженеров и ученых прямо или косвенно в какой-то момент в своей карьере включали области электромагнитного спектра в свои работы.

Спектрометрия как область физической науки разрабатывает приборы и устройства для измерении спектров. Одним из сложных вопров являются методы измерения спектров.

Основные ограничения методов спектроскопии связаны с трудностями приготовления эталонных растворов с учетом влияния третьих компонентов. Поэтому для получения достоверных результатов должны применяться растворы для спектрометрического анализа особой чистоты. Данные измерения широко используется для количественного анализа в различных областях (например, химия, физика, биология, биохимия, материалы и химическая инженерия, клинические применения, промышленный комплекс).

Назначение и возможности комплекса «Спектроскан»

Назначение комплекса «Спектроскан» — качественное и количественное определение ряда химических таблицы Менделеева в различных по агрегатному состоянию средах – твердых (как компактных, так и сыпучих), жидких и газообразных. Круг определяемых элементов различен для разных модификаций прибора «Спектроскан»: от одного элемента – серы S для спектрометра «Спектроскан S» до группы элементов от натрия Na до урана U для спектрометра «Спектроскан Макс GV»

«Спектроскан» – сложный по устройству, но простой в обращении, надежный, удобный и высокопроизводительный прибор, не имеющий аналогов в мире.

«Спектроскан» способен обеспечить решение очень широкого круга аналитических задач в различных областях:
Металлургия, горная промышленность и золотодобыча, нефтехимия, стекольная и цементная промышленность, экология, сельское хозяйство, пищевая промышленность, энергетика, машиностроение, транспорт авиационный, железнодорожный, морской и трубопроводный, переработка редких и драгоценных металлов, ювелирная промышленность, экспертиза и другие.

«Спектроскан» прост и надежен в работе. Для удобства пользователя приборов «Спектроскан» разработаны и аттестованы специализированные методики анализа различных объектов. Методики анализа позволяют получить наилучшие результаты по части пределов обнаружения, воспроизводимости и точности результатов анализа и не требуют высокой квалификации оператора.

Однако понимание устройства спектрометра «Спектроскан» и принципа его действия позволит Вам более эффективно его использовать и избежать многих ошибок при работе со спектрометром «Спектроскан».

Спектроскопы

Сравнение различных дифракционных спектрометров: оптика отражения, оптика преломления, волоконная / интегрированная оптика

Спектроскопы часто используются в астрономии и некоторых областях химии . Ранние спектроскопы представляли собой просто призмы с градуировкой, обозначающей длину световых волн. В современных спектроскопах обычно используются дифракционная решетка , подвижная и какой-то фотодетектор , все они автоматизированы и управляются компьютером .

Джозеф фон Фраунгофер разработал первый современный спектроскоп, объединив призму, дифракционную щель и телескоп таким образом, что увеличило спектральное разрешение и было воспроизведено в других лабораториях. Фраунгофер также изобрел первый дифракционный спектроскоп. Густав Роберт Кирхгоф и Роберт Бунзен открыли применение спектроскопов в химическом анализе и использовали этот подход для открытия цезия и рубидия . Анализ Кирхгофа и Бунзена также позволил химическое объяснение , включая линии фраунгофера .

Когда материал нагревается до накала, он излучает свет , характерный для атомного состава материала. Определенные световые частоты приводят к появлению четко определенных полос на шкале, которые можно рассматривать как отпечатки пальцев. Например, элемент натрия имеет очень характерную двойную желтую полосу, известную как D-линии натрия на 588,9950 и 589,5924 нанометрах, цвет которых будет знаком каждому, кто видел натриевую лампу низкого давления .

В оригинальной конструкции спектроскопа начала 19 века свет попадал в щель, и коллимирующая линза преобразовывала его в тонкий пучок параллельных лучей. Затем свет проходил через призму (в портативных спектроскопах, обычно призму Амичи ), которая преломляла луч в спектр, потому что разные длины волн преломлялись по-разному из-за дисперсии . Затем это изображение просматривали через трубку со шкалой, которая была перенесена на спектральное изображение, что позволяло проводить его прямые измерения.

С развитием фотопленки был создан более точный . Он был основан на том же принципе, что и спектроскоп, но имел камеру вместо смотровой трубы. В последние годы электронные схемы, построенные вокруг фотоэлектронного умножителя , заменили камеру, что позволяет проводить спектрографический анализ в реальном времени с гораздо большей точностью. Массивы фотодатчиков также используются вместо пленки в спектрографических системах. Такой спектральный анализ, или спектроскопия, стал важным научным инструментом для анализа состава неизвестного материала, изучения астрономических явлений и проверки астрономических теорий.

В современных спектрографах в УФ, видимом и ближнем ИК диапазонах спектр обычно задается в виде числа фотонов на единицу длины волны (нм или мкм), волнового числа (мкм -1 , см -1 ), частоты (ТГц ) или энергии (эВ), единицы измерения указаны по оси абсцисс . В среднем и дальнем ИК-диапазоне спектры обычно выражаются в ваттах на единицу длины волны (мкм) или волновом числе (см -1 ). Во многих случаях спектр отображается с оставленными подразумеваемыми единицами (например, «цифровыми счетчиками» на спектральный канал).

Сравнение четырех типов абсцисс, обычно используемых для спектрометров видимого диапазона.

Сравнение четырех типов абсцисс, обычно используемых для инфракрасных спектрометров.

Портативные и стационарные аппараты

Портативные (мобильные, карманные) устройства внешне напоминают небольшие тестеры или мультиметры. Это компактные аппараты, которыми можно контролировать цвета на поверхностях со сложной геометрией, где невозможно применение стационарного оборудования. Приборы такого типа эффективно справляются с анализом разных покрытий.

Стационарный спектрометр – это более функциональный аппарат, обеспеченный мощными оптическими элементами и средствами обработки данных. Он имеет собственный микропроцессор с системой визуального представления зарегистрированных спектров. Пользователь может работать с собственным LCD-дисплеем и клавиатурой оборудования.

Дифракционный спектрометр

Дифракционный спектрометр ДФС-12 ( рис. 278) относится к однолучевым приборам. Основой спектрометра является двойной монохроматор со сложением дисперсии.
 

Дифракционные спектрометры высокого разрешения — это уникальные приборы, разработанные и построенные в крупных научных учреждениях. В табл. 1 дан их перечень на настоящее время.
 

Жираром , представляет собой обычный дифракционный спектрометр ( схема Литтрова), в котором входная и выходная щели заменены растрами — системами прозрачных и непрозрачных полос, ограниченных равноотстоящими гиперболами. Затем пучки падают на внеосевое параболическое зеркало 6, разлагаются в спектр дифракционной решеткой 7 и фокусируются зеркалом 6 на поверхности выходного растра 8, проектируя на него поочередно два изображения растра 5 ( в проходящем и отраженном свете), являющиеся дополнительными друг к другу — светлым полосам одного изображения соответствуют темные полосы второго, и наоборот.
 

Голей предложил увеличить светосилу дифракционного спектрометра, заменив щели растрами. Сохраняя привычную и хорошо разработанную конструкцию обычных дифракционных приборов, растровые спектрометры по способу регистрации, виду аппаратной функции сходны с сисамами.
 

В последние годы наряду с усовершенствованием обычных приз-менных и дифракционных спектрометров для дальней инфракрасной области успешно развивается принципиально иной экспериментальный метод — интерферометрия. В практике химических исследований для абсорбционных измерений используют интерферометры различных типов, например интерферометр Фабри-Перо и ламеллярные решетки, однако наибольшее распространение, пожалуй, получили варианты интерферометра Майкельсона.
 

Оценим эту величину, когда сканирующий прибор — щелевой дифракционный спектрометр.
 

Преимущество в светосиле интерферометра Ф — П перед дифракционным спектрометром связано с тем.
 

Экспериментальная установка для наблюдения рентгеновской дифракции по существу аналогична оптическому дифракционному спектрометру, но, так как для рентгеновских лучей нельзя использовать линзы и зеркала, внешне она сильно отличается от оптического прибора.
 

За нормали I класса принимают такие точно измеренные на дифракционном спектрометре линии испускания или отдельные полосы поглощения, которые являются одиночными, симметричными и достаточно узкими. Первому требованию удовлетворяют те линии и полосы, структура которых не может быть выявлена призменным прибором из-за его ограниченной разрешающей способности. Последнее требование означает, что максимум линии или полосы должен быть настолько острым, чтобы определение его положения не вносило дополнительной ошибки.
 

Суть метода состоит в том, что в фокальной плоскости обычного дифракционного спектрометра помещается многощелевая диафрагма, ширина которой равна удвоенному спектральному интервалу ДА, ограниченному выходным отверстием прибора. Иначе говоря, отдельные прозрачные и непрозрачные элементы диафрагмы перекрывают спектральные интервалы, меняющиеся в пределах от б А, до / сбА, где k — небольшое целое число.
 

Аппаратура спектральной регистрации свечения удаленной лазерной искры включает фокусирующую линзу, дифракционный спектрометр, многоканальное координатное устройство с коллекторным световодом и блоком ФЭУ с усилителями.
 

В связи с этим приведенный пример может служить образцом рационального совместного использования классического дифракционного спектрометра и перестраиваемого диодного лазера для получения прецизионной количественной спектральной информации.
 

Майкельсона и Фабри — Перо в несколько сот раз больше, чем светосила дифракционного спектрометра равной разрешающей силы.
 

Принцип работы и конструкция УФ-спектрометра

Спектрофотометрический метод анализа основывается на избирательном поглощении молекулами определяемого компонента видимого света или ультрафиолетового излучения. Данные представляют в виде спектров поглощения вещества.

Спектр поглощения — это распределение по длинам волн (или частотам) интенсивности электромагнитного излучения при прохождении его через исследуемое вещество.

На практике для определения спектра поглощения вещества используют приборы, называемые спектрофотометрами. Работают они следующим образом. Исследуемое вещество помещают между источником и приемником излучения. Источник с помощью специальных устройств посылает излучение с определенной или меняющейся длиной волны. Приемник измеряет интенсивность излучения, прошедшего через образец, и регистрирует его.

Спектрометр представляет собой лабораторный прибор, который включает в себя источник излучения, монохроматор, кюветное отделение, фотометрический детектор и устройство обработки сигнала. Для вывода сигнала на экран монитора спектрометр подсоединяют к компьютеру. Источниками излучения могут служить специальные галогенные вольфрамовые, дейтериевые и ксеноновые лампы. Монохроматоры обычно построены на базе дифракционной решетки. Фотодиодные детекторы или фотоэлектрические умножители используют для регистрации сигнала.

Благодаря электронной микропроцессорной базе современных спектрометров, позволяющей выполнить необходимый пересчет и преобразование сигнала, возможен вывод результата анализа вещества непосредственно в единицах концентрации.

Схема УФ-спектрометра

Рис.3

Достоинства метода:

-высокая чувствительность

-точность

-быстрота анализа

-достаточно малое количество вещества

-простота в оборудовании и техники

Недостатки метода:

-спектры имеют небольшое число полос поглощения

-наложение спектров

-недостаточная избирательность

Задачи спектрометрии

Общее назначение спектрометра — средство анализа, которое дает представление о различных веществах и отдельных параметрах конденсированных сред.

Существуют универсальные модели с расширенными эксплуатационными характеристиками, но для работы с такой аппаратурой требуются специальные механические манипуляции.

Для чего используют спектрометры универсального и специализированного назначения? Первые подходят для генерации параметров серийных импульсов с помощью частотной гребёнки, а вторые применяются для узких задач, связанных с однотипными замерами в определенных условиях.

Также получили распространение квантовые модели спектрометров, которые находят применение в потоковом сканировании материалов, производя контроль широкого диапазона разных веществ и сред на высокой скорости.

Основные методы спектроскопии

Спектроскопия представляет собой общий методологический подход. Методы могут варьироваться в отношении проанализированных (например, атомной или молекулярной спектроскопии), в области электромагнитного спектра, и типа контролируемого взаимодействия излучения с веществом (например, эмиссии, поглощения или дифракции).

Тем не менее, основным принципом, общим для всех различных методов является луч электромагнитного излучения на желаемый образец для того, чтобы наблюдать, как он реагирует на определенные воздействия. Ответ обычно записывается как функция длины волны излучения и уровня представляющего собой спектр. Любая энергия света от низкочастотных радиоволн до высокочастотных гамма-лучей может показать определенный спектр.

Общая цель спектроскопии представляет изучение спектров различных видов излучения для понимания того, как именно свет взаимодействует с материей, и как эта информация может использоваться, чтобы количественно понять образцы материи.

Область физики, должна также быть оценена как набор инструментов, который может быть использован, чтобы понять различные системы и решать сложные физические и химические проблемные задачи.

Спектрографы

Очень простой спектроскоп на основе призмы

KMOS спектрограф.

Горизонтальный солнечный спектрограф в Чешском астрономическом институте в Ондржейове, Чешская Республика

Спектрограф — это инструмент, который разделяет свет по длинам волн и записывает эти данные. Спектрограф обычно имеет многоканальную детекторную систему или камеру, которая обнаруживает и записывает спектр света.

Этот термин был впервые использован в 1876 году доктором Генри Дрейпером, когда он изобрел самую раннюю версию этого устройства, и которое он использовал, чтобы сделать несколько фотографий спектра Веги . Эта самая ранняя версия спектрографа была громоздкой в ​​использовании и сложной в управлении.

Есть несколько видов машин, называемых спектрографами , в зависимости от точной природы волн. В первых спектрографах в качестве детектора использовалась фотобумага . Фитохром пигмента растений был обнаружен с помощью спектрографа, который использовал живые растения в качестве детектора. В более поздних спектрографах используются электронные детекторы, такие как ПЗС-матрицы, которые можно использовать как для видимого, так и для УФ- света. Точный выбор детектора зависит от длины волны регистрируемого света.

Спектрограф иногда называют полихроматором по аналогии с монохроматором .

Звездный и солнечный спектрограф

Звезда спектральная классификация и открытие главной последовательности , закона Хаббла и последовательности Хаббла были все сделаны с спектрографа , которые использовали фотобумаги. Предстоящий космический телескоп Джеймса Уэбба будет содержать спектрограф в ближнем инфракрасном диапазоне ( NIRSpec ) и спектрограф в среднем инфракрасном диапазоне ( MIRI ).

Спектрограф Echelle

В спектрографе Echelle используются две дифракционные решетки , повернутые друг относительно друга на 90 градусов и расположенные близко друг к другу. Следовательно, используется точка входа, а не щель, и 2d CCD-чип записывает спектр. Обычно можно догадаться получить спектр по диагонали, но когда обе решетки имеют широкий интервал и одна светится так, что виден только первый порядок, а другой светится, что видно много более высоких порядков, получается очень Прекрасный спектр красиво уложен на небольшую обычную CCD-микросхему. Небольшой чип также означает, что коллимирующую оптику не нужно оптимизировать для комы или астигматизма, но сферическую аберрацию можно установить на ноль.

Виды спектрометров

• Блескомер. Это спектрометр, ориентирующийся на измерение блеска.
• Спектрофотометр. С помощью этого устройства анализируется спектральный состав посредством определения длины электромагнитного излучения в оптическом диапазоне. Выходные данные представляются в виде фотометрии и могут применяться для контроля печати.
• Колориметр. Это прибор для измерения интенсивности и температуры оттенков с поправкой на контрольную цветовую шкалу.
• Экспонометр. Определяет экспозицию в фотографии и кинематографии.
• Спектрорадиометр. В его основе — оптическая система, накапливающая спектры и производящая их подсчет. 
• Яркометр. Устройство, определяющее яркость световых источников.
• Люксметр. Этот аппарат представляет сведения об освещенности.

Многофункциональные промышленные спектрометры способны работать со светом, красками и другими рабочими средами в контексте изучения разных параметров.

Спектроскоп своими руками

Все комментарии Автора +15Mimin24 года назад Если ты скажешь, что на этой конференции ты не занял первое место, то значит кто-то там собрал коллайдер. раскрыть ветку 18 +9 4 года назад Я занял 3 место,дело в том что я плохо умею рассказывать,а это минус баллы раскрыть ветку 17 +33 4 года назад Я вот тоже решил, что ты рассказывать не умеешь. Прочитал твой пост и нифига не понял. Ну труба, ну кусочек диска засунут туда.. Дальше что? Теорию дай, я не понял как эта конструкция работает и каким образом ты спектр записал на веб камеру..Т.е. заинтересовать меня у тебя получилось, а удовлетворить моё любопытство нет раскрыть ветку 16 +8 4 года назад Респект. Прослезился. Завтра соберу и сниму спектр моего сгорающего в ведре диплома физика. +1 4 года назад Молодец парень! Обожаю спектральный анализ, порадовала знакомая тема:) +1 4 года назад А вот как мне в таком случае,например,получить спектр образца металла,чтобы изучить его качественный состав…Вот,у меня есть метеорит,хочется узнать из чего он 0 4 года назад Да я с этим на конференцию пойду XDD 0 4 года назад изящно, просто и красиво! 0 4 года назад а я сначала подумал фазик для ас.. 0 4 года назад Солнечный свет 0 3 года назад

Буду собирать!

0 3 года назад

Автор, прием! Срочно! Какой диаметр трубы?

Принцип действия прибора «Спектроскан»

Принцип действия приборов «Спектроскан» фактически описан в его развернутом названии, приведенном в начале этой страницы.

Портативный

Существующие в России и в мире приборы для рентгенофлуоресцентного анализа весят сотни килограмм, а то и тонны, потребляют многие киловатты электроэнергии, требуют для своего размещения отдельного помещения, представляют радиационную опасность для персонала. В отличие от них, «Спектроскан» построен по оригинальной светосильной рентгенооптической схеме, в тысячи раз превышающей по своей чувствительности и эффективности традиционные. Благодаря этому, «Спектроскан» сохраняет высокие аналитические параметры, несмотря на примененный в нем маломощный источник питания рентгеновской трубки, в тысячи раз менее мощный, чем в традиционных приборах. В результате этого рентгеновское излучение прибора «Спектроскан» в тысячи раз меньше, что сняло требования к радиационной защите персонала, позволило уменьшить габариты и массу прибора и привело в итоге к новому качеству – созданию небольшого настольного высокочувствительного прибора «Спектроскан».

Рентгенофлуоресцентный

Аппарат «Спектроскан» относится к приборам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Это означает, что в нем используется источник первичного рентгеновского излучения – рентгеновская трубка – для облучения анализируемого образца, в результате чего сам образец начинает излучать (флуоресцировать) в рентгеновском диапазоне длин волн электромагнитного излучения. Излучаемый спектр является характеристическим и однозначно соответствует элементному составу анализируемого образца. Атомы каждого химического элемента имеют свой набор спектральных линий в указанном диапазоне, который характерен только для данного элемента. Поэтому по наличию или отсутствию во вторичном спектре излучения образца конкретных линий (так называемых характеристических линий того или иного элемента) можно судить о наличии или отсутствии данного элемента в составе образца, а по амплитуде (то есть «яркости») соответствующих линий – о количественном содержании (концентрации) данного элемента.

Кристалл-дифракционный

В аппарате «Спектроскан» реализован один из нескольких известных способов выделения характеристических линий того или иного элемента из вторичного спектра флуоресцентного излучения, а именно кристалл-дифракционный. «Спектроскан» использует волновые свойства электромагнитного излучения, а именно его способность преломляться (дифрагировать) на прозрачных или непрозрачных для него препятствиях (призмах, дифракционных решетках). Поскольку рентгеновское излучение имеет длины волн, измеряемые ангстремами, что сравнимо с межатомноми расстояниями в кристаллах, в качестве преломляющих (дифракционных) решеток для него возможно использовать некоторые монокристаллы. Дифракция рентгеновского излучения происходит на узлах кристаллической решетки такого монокристалла.

Сканирующий

В аппарате используется способ последовательной развертки спектра – линия за линией, то есть «прохождение спектра», называемое в физике электромагнитного излучения сканированием. С учетом высокой светосилы прибора «Спектроскан» и высокой степени автоматизации это не приводит к серьезному увеличению времени анализа по сравнению, скажем, со способом параллельной регистрации линий спектра, зато позволяет обозревать весь спектр без пропусков, что повышает надежность анализа.

«Спектроскан» – лучшее решение задач по элементному химическому анализу разнообразных объектов в различных отраслях человеческой деятельности – в промышленности и сельском хозяйстве, на транспорте, в науке и искусстве, медицине и криминалистике.

Принцип работы масс-спектрометров

В методах масс-спектрометрии используют ионизацию вещества, так как существуют эффективные методы управления пучками заряженных частиц с помощью магнитных и электрических полей. Большая часть исследований ведется с пучками положительных ионов.

Схематически процесс ионизации с образованием положительных ионов можно представить следующим образом:

  ,

где Нм, Нх, Н1 и Н2 – число частиц в единице объема; Ем, Ех, Е1, Е2 – энергия соответствующих частиц; q – степень ионизации, в большинстве случаев равная единице и поэтому Н1 = Н2.

Образование положительных ионов является результатом взаимодействия молекул, атома или радикала в газовой фазе (М) с электроном, фотоном, ионом или быстрой молекулой (х), а также макроскопическим телом, обладающим электрическим полем с высоким градиентом.

Ех должна быть больше потенциала ионизации (М). Избыток энергии Ех над потенциалом ионизации после ионизации распределяется между ионом Мq+ с энергией Е1 и эмиттированным электроном с энергией Е2.